поиск оборудования

Микроволновой синтез

Подбор оборудования. Подробнее
Сервисное обслуживание

Система микроволнового синтеза камерного типа с расширенными возможностями FLEXIWAVE

Мilestопе – безусловный лидер в производстве лабораторных систем микроволновой пробоподготовки с самым широким модельным рядом предлагает уникальные по своим возможностям и рабочим условиям системы для проведения органического синтеза под действием микроволнового излучения. Одной из наиболее совершенных на сегодняшний день микроволновых систем синтеза является универсальная система Milestone FlexiWAVE

Система микроволнового синтеза камерного типа с расширенными возможностями FLEXIWAVE
 

FlexiWAVE - Универсальная новая система микроволнового синтеза камерного типа с многомодовым режимом подачи излучения. Сочетает в себе достоинства наиболее популярной у наших Заказчиков системы MicroSynth предыдущего поколения и системы роторного типа RotoSynth для твердофазных синтезов.

Не имеет мировых аналогов и предоставляет возможность реализации на одной системе синтеза следующих разноплановых подходов:

  • синтез при атмосферном давлении в стеклянных реакторах до 4 л с обратным холодильником,
  • твердофазный синтез во вращающемся и установленном под углом 45 о к горизонтали роторном реакторе до 2 л с возможностью работы под вакуумом, в инертной атмосфере, с отводом газообразных продуктов реакции (уникальная опция),
  • синтезе в автоклавах, как в одиночных, так и параллельном синтезе до 44 позиций, давлении до 100 атм, температуре до 300 о С, с возможностью упаривания участников автоклавного синтеза, более 10 типов автоклавных реакторов с объемом до 1 л,
  • удобная возможность добавления реагентов и пробоотбор,
  • синтез с объемами реакционных сред от 0.5 мл до 2 л,
  • твердофазного высокотемпературного синтеза в 4 тиглях при температуре до 1000 о С,
  • использование дополнительных инструментов повышения эффективности синтеза, в т.ч. УФ-ламп, режимов подачи излучения, вставок для работы с газовой фазой.

Система FlexiWAVE также обладает рядом важных для химика-синтетика характеристик и технических возможностей

Большая микроволновая камера объемом 70.5 л (в системе предыдущего поколения MicroSynth 48 л) обеспечивает наибольшую производительность среди всех камерных систем микроволнового синтеза как при работе с автоклавами, так и с одиночными большими реакторами

Большая мощность 2х магнетронной системы 2000 Вт является гарантом быстрого нагрева реакционных сред до оптимальной для синтеза температуры

Наилучшая гомогенность излучения по камере, традиционно для Milestone подтвержденная заводским сертификатом, обеспечивается за счет одновременной работы в противофазе 2-х магнетронов и патентованной конструкции перемешивателя

Надежный, точный и быстрый контроль температуры и давления является очень важным для интерпретации и прогнозирования результатов синтеза и обеспечивается не имеющим аналогов выбором датчиков и систем контроля Milestone

Встроенная вытяжка высокой производительности с возможностью регулирования потока делает еще более удобным и безопасным проведение синтеза в автоклавах и реакторах большого объема

Перемешивание как за счет встроенной магнитной системы, так и роторного реактора может помочь минимизировать вклад локальных макроперегревов, что важно для оценки специфических/нетепловых эффектов

Встроенная видеокамера с выводом изображения на выносной терминал – еще один аргумент в пользу того, что системы Milestone – среди прочего №1 и по безопасности

Управляющий терминал с интуитивно понятным меню обеспечивает максимальный контроль и мониторинг процессов. Среди множества возможностей простота запуска последнего метода «в один клик», точнейший PID-контроль работы магнетронов, связанный с датчиками, например, температуры, «on-line» модификация метода во время его работы

Автоклавы Milestone c клапанным контролем давления действительно работают, надежны и безопасны. Вот уже как 25 лет Milestone выпускает автоклавы высокого давления только с клапанами, в то время, как другие производители только пытаются начать заменять автоклавы с мембранами и разрывными дисками на клапанные

Микроволновой синтез позволяет:

  • значительно уменьшить время протекания реакций,
  • получить больший выход целевых продуктов,
  • направить синтез по принципиально новому направлению за счет селективного ускорения выборочных реакций

Особенности проведения процессов в микроволновом поле, в первую очередь реакций органического и неорганического синтеза, являются предметом споров длительное время с начала в середине 90-х годов. С одной стороны, это споры сторонников т.н. тепловых и специфических воздействий поля. В первом случае рассматривается только экспрессный перенос энергии полем реакционным смесям и влияние температуры на процессы синтеза, во-втором, отслеживается разница протекания процессов в одних и тех же температурных условиях и полученная разница трактуется как результат специфики взаимодействия микроволнового поля с веществом. Вероятно, что в зависимости от типа реакции может получится результат, который удобно трактовать именно с позиции одного из двух подходов.

С другой стороны, возможности, предоставляемые современными микроволновыми лабораторными станциями, к которым, в первую очередь, можно отнести оборудование Milestone, для ускорения синтеза, увеличения выхода целевых продуктов и получения уникальных поле - самые широкие, недоступные на другом оборудовании. Это:

  • Автоматизация, контроль и документирование процессов синтеза на специализированном для задач синтез оборудовании,
  • Однородный нагрев жидких и твёрдых материалов с использованием самых современных подходов к перемешиванию, в т.ч. твердых проб до 1 кг (только в системах Milestone),
  • Регулирование подачи излучения
  • Самый широкий выбор автоклавов, реакционных сосудов и их материала (тефлон TFM и PFA, кварц, стекло и т.д.)
  • Возможности работы при атмосферном и повышенном давлении до 200 атм, под вакуумом, в атмосфере инертного газа,
    в широком диапазоне температур до 300 о С в автоклавных системах и до 1200 о С в системах твердофазного синтеза,
  • Полный контроль всех параметров реакции максимальным набором датчиков
    • Погружным для контроля температуры непосредственно в сфере реакций
    • Дистанционным ИК-контроллером температуры
    • Датчиком точного измерения давления в автоклавах
    • Системой клапанного регулирования избыточного давления
    • Уровня давления паров неорганических кислот и органических соединений в камере
  • На базе одной платформы для синтеза можно реализовать несколько принципиально отличающихся подходов к синтезу
  • Многоступенчатая система безопасности, особенно важная при работе с высоким давлением и горючими органическими растворителями
  • Параллельное проведение несколько реакций синтеза (комбинаторика), в т.ч. в одинаковых условиях по температуре и давлению (только в системах Milestone!)

Приобретая у нас системы синтеза Milestone, Вы получаете базу данных с выборочными копиями более 500 научных статей по проведению синтеза.

Мы накопили достаточный опыт за время поставки нескольких сотен систем Milestone нашим Заказчикам. Пожалуйста, если у Вас есть интерес в получении копий научных публикаций и консультаций по использованию систем микроволнового синтеза, свяжитесь с нами по электронной почте: abashilov@ccsservices.ru или контактному телефону +7 495 626 59 43.

Ниже приведены примеры эффективности использования систем синтеза Milestone для решения задач органического синтеза.

Реакции в жидких средах

   
  Традиционный нагрев Микроволновое излучение
Растворитель ДМФА ДМФА
Температура Кипячение (153oС) 190o (15 psi)
Выход 86% 84%
Время реакции 45 минут 4 минуты
Традиционный нагрев Микроволновое излучение
Et2O Et2O
Кипячение (36oС) 103oC (90 psi)
33% 79%
90 минут 7 минуты

 

Традиционный нагрев Микроволновое излучение
180o 180o
69% 83%
48 часов 10 минут

Традиционный нагрев Микроволновое излучение
78o 78o
71% 73%
20 минут 8 минут

Гетерогенные процессы

Традиционный нагрев Микроволновое излучение
85% 92%
130 минут 1 минута
Традиционный нагрев Микроволновое излучение
72% 90%
2 часа 1 минута

Изменение направления хода реакций в микроволновом поле

Примеры синтезов наших Заказчиков:

T°, C

Время, ч

Выход, %

Кипячение с обратным холодильником

78

50

92

Микроволновое облучение, автоклав

100

3

97

R=H, R=Me

R=p-FC 6 H4 , R1 =Me

R=p-MeOC 6 H4 , R1 =H

T°, C

Время

Выход, %

Нагрев

123

3 ч

---

Микроволновое облучение

123

7 мин

60-68%

Классические условия:

170 о С, 2ч

R

4-MeN 2 C6 H4

4-MeOC6H4

4-MeC 6 H4

Ph

4-ClC 6 H4

4-O2NC 6 H4

Pyridin-2-yl

МВ облучение

77

82

64

74

69

80

50

Нагрев

88

85

64

43

74

80

0


Мы располагаем большим архивом научных статей по органическому синтезу и будем рады поделиться с Вами этой  информацией. Для получения архива просим Вас прислать запрос на наш элесктронный адрес: info@ccsservices.ru