поиск оборудования

Микроволновой синтез

Подбор оборудования. Подробнее
Сервисное обслуживание

Система микроволнового высокотемпературного синтеза (МУФЕЛЬ) PYRO

Мilestопе – безусловный лидер в производстве лабораторных систем микроволновой пробоподготовки с самым широким модельным рядом предлагает уникальные по своим возможностям и рабочим условиям системы для проведения органического синтеза под действием микроволнового излучения. Для проведения синтеза при высоких температурах до 1200-1400оС, например, высокотемператрной керамики, производитель производит системы микроволнового высокотемпературного синтеза Milestone PYRO. В новой модификации муфельных систем время достижения максимальных температур снижено до 20 мин за счет оптимизации конструкции (запросите у нас информацию).

Система микроволнового высокотемпературного синтеза (МУФЕЛЬ) PYRO
 

MultiWave – уникальная микроволновая система синтеза, позволяющая работать в вариантах как мономодового излучения (это всегда подразумевает работу одновременно только с одной пробой), так и многомодового камерного. Система представляет несомненный интерес для исследователей, занимающихся наработкой базы сравнения протекания процессов синтеза в зависимости от способа подачи излучения

  • Патентованный принцип перемешивания позволяет избежать локальных перегревов сосудов в мономодовом режиме из-за стоячих волн в отличие от других систем, что в т.ч. приводит к правильной оценке факторов воздействия поля на синтез и увеличивает срок службы реакционных сосудов
  •  Широкий выбор реакционных сосудов (до объема 1 л) для работы с пробами от десятых долей миллилитра
  • Удобная геометрия фокусировки излучения в камере и расположения реакционных сосудов (автоклавов)
  • Система автоматического закрывания крышки камеры, управляемая программным обеспечением
  • Возможность проведения синтеза в объемах от 0.5 мл до реакторов с обратным холодильником объемом до нескольких литров

Микроволновой синтез позволяет:

  • значительно уменьшить время протекания реакций,
  • получить больший выход целевых продуктов,
  • направить синтез по принципиально новому направлению за счет селективного ускорения выборочных реакций

Особенности проведения процессов в микроволновом поле, в первую очередь реакций органического и неорганического синтеза, являются предметом споров длительное время с начала в середине 90-х годов. С одной стороны, это споры сторонников т.н. тепловых и специфических воздействий поля. В первом случае рассматривается только экспрессный перенос энергии полем реакционным смесям и влияние температуры на процессы синтеза, во-втором, отслеживается разница протекания процессов в одних и тех же температурных условиях и полученная разница трактуется как результат специфики взаимодействия микроволнового поля с веществом. Вероятно, что в зависимости от типа реакции может получится результат, который удобно трактовать именно с позиции одного из двух подходов.

С другой стороны, возможности, предоставляемые современными микроволновыми лабораторными станциями, к которым, в первую очередь, можно отнести оборудование Milestone, для ускорения синтеза, увеличения выхода целевых продуктов и получения уникальных поле - самые широкие, недоступные на другом оборудовании. Это:

  • Автоматизация, контроль и документирование процессов синтеза на специализированном для задач синтез оборудовании,
  • Однородный нагрев жидких и твёрдых материалов с использованием самых современных подходов к перемешиванию, в т.ч. твердых проб до 1 кг (только в системах Milestone),
  • Регулирование подачи излучения
  • Самый широкий выбор автоклавов, реакционных сосудов и их материала (тефлон TFM и PFA, кварц, стекло и т.д.)
  • Возможности работы при атмосферном и повышенном давлении до 200 атм, под вакуумом, в атмосфере инертного газа,
    в широком диапазоне температур до 300 о С в автоклавных системах и до 1200 о С в системах твердофазного синтеза,
  • Полный контроль всех параметров реакции максимальным набором датчиков
    • Погружным для контроля температуры непосредственно в сфере реакций
    • Дистанционным ИК-контроллером температуры
    • Датчиком точного измерения давления в автоклавах
    • Системой клапанного регулирования избыточного давления
    • Уровня давления паров неорганических кислот и органических соединений в камере
  • На базе одной платформы для синтеза можно реализовать несколько принципиально отличающихся подходов к синтезу
  • Многоступенчатая система безопасности, особенно важная при работе с высоким давлением и горючими органическими растворителями
  • Параллельное проведение несколько реакций синтеза (комбинаторика), в т.ч. в одинаковых условиях по температуре и давлению (только в системах Milestone!)

Приобретая у нас системы синтеза Milestone, Вы получаете базу данных с выборочными копиями более 500 научных статей по проведению синтеза.

Мы накопили достаточный опыт за время поставки нескольких сотен систем Milestone нашим Заказчикам. Пожалуйста, если у Вас есть интерес в получении копий научных публикаций и консультаций по использованию систем микроволнового синтеза, свяжитесь с нами по электронной почте: abashilov@ccsservices.ru или контактному телефону +7 495 626 59 43.

Ниже приведены примеры эффективности использования систем синтеза Milestone для решения задач органического синтеза.

Реакции в жидких средах

   
  Традиционный нагрев Микроволновое излучение
Растворитель ДМФА ДМФА
Температура Кипячение (153oС) 190o (15 psi)
Выход 86% 84%
Время реакции 45 минут 4 минуты
Традиционный нагрев Микроволновое излучение
Et2O Et2O
Кипячение (36oС) 103oC (90 psi)
33% 79%
90 минут 7 минуты

 

Традиционный нагрев Микроволновое излучение
180o 180o
69% 83%
48 часов 10 минут

Традиционный нагрев Микроволновое излучение
78o 78o
71% 73%
20 минут 8 минут

Гетерогенные процессы

Традиционный нагрев Микроволновое излучение
85% 92%
130 минут 1 минута
Традиционный нагрев Микроволновое излучение
72% 90%
2 часа 1 минута

Изменение направления хода реакций в микроволновом поле

Примеры синтезов наших Заказчиков:

T°, C

Время, ч

Выход, %

Кипячение с обратным холодильником

78

50

92

Микроволновое облучение, автоклав

100

3

97

R=H, R=Me

R=p-FC 6 H4 , R1 =Me

R=p-MeOC 6 H4 , R1 =H

T°, C

Время

Выход, %

Нагрев

123

3 ч

---

Микроволновое облучение

123

7 мин

60-68%

Классические условия:

170 о С, 2ч

R

4-MeN 2 C6 H4

4-MeOC6H4

4-MeC 6 H4

Ph

4-ClC 6 H4

4-O2NC 6 H4

Pyridin-2-yl

МВ облучение

77

82

64

74

69

80

50

Нагрев

88

85

64

43

74

80

0