поиск оборудования

Заметки

НОВЫЙ МЕТОД ЭЛЕМЕНТНОГО АНАЛИЗА

АТОМНО-ЭМИССИОННАЯ СПЕКТРОСКОПИЯ МИКРОВОЛНОВОЙ ПЛАЗМЫ: НОВЫЙ МЕТОД ЭЛЕМЕНТНОГО АНАЛИЗА

А.Башилов, к.х.н., ООО "Си Си Эс Сервис", abashilov@ccsservices.ru
О.Рогова, к.б.н., Почвенный институт им. Докучаева

Микроволновое излучение для создания плазмы горелок плазмотронов используют в производстве более 50 лет. Для аналитических целей иссле- дование возможностей микроволновой плазмы, разрядов в микроволно- вом поле проводили параллельно с разработками метода анализа, широко исполь- зуемого с 1990-х годов и известного как оптическая эмиссионная спектроскопия индуктивно-связанной плазмы (ИСП-ОЭС). Лишь недавно были определены опти- мальные условия применения микроволнового излучения для создания плазмы с целью проведения эмиссионного спектрального элементного анализа, позволив- шие начать серийный выпуск спектрометров микроволновой плазмы. Реализован- ный метод МП-АЭС дополняет возможности других широко используемых оптиче- ских спектральных методов элементного анализа – ААС и ИСП-ОЭС и, более того, обладает рядом достоинств, не имеющих аналогов.

2011 год подарил нам два значительных прорыва в аналитическом приборостроении и методоло- гии лабораторного спектрльного элементного анализа. Оба они связаны с использованием магнетронов и микроволнового излучения. Во-первых, это реакторные системы Milestone для подготовки проб, прежде всего, методом экс- прессного кислотного разложения. Они лишены ограничений традиционных камерных систем микроволновой пробоподготовки [1], применя- емых в спектральном анализе методами ААС, ИСП-ОЭС и ИСП-МС. Во-вторых, это долгождан- ная реализация рутинного, а значит, стабиль- ного, воспроизводимого метода элементного анализа растворов – атомно-эмиссионной спек- троскопии микроволновой плазмы (МП-АЭС). Микроволновое излучение для производства коаксиальных горелок плазмотронов активно
используют с середины 20 века [2]. Наибольшее применение такие горелки нашли в технологи- ческих процессах резки, напыления/наплавле- ния. Известны выпускавшиеся малыми "пилот- ными" партиями эмиссионные спектрометры с емкостной и индукционной природой плазмы, микроволновая плазма используется и в каче- стве источника атомизации в атомно-абсорб- ционной спектроскопии [3]. Конструкцион- ных и патентованных решений в технологии микроволновой плазмы достаточно много: это и использование разрядов между электродами, безэлектродные процессы как при атмосфер- ном, так и при пониженном давлении, в атмос- фере инертных газов (аргон [4], гелий), азота, в том числе и с добавлением (подмешиванием) в них горючих газов, например метана, или на воздухе. Несмотря на это многообразие, широ-



Рис.1. Оптическая схема атомно-эмиссионного спектрометра микроволновой плазмы: 1 – горелка кассетного типа, 1а – зона подачи азота, 1б – зона подачи пробы в виде аэрозоля, 2 – плазма и ее формирование (синим цветом выделены линии магнитной индукции, красным – линии напряженности электрического поля), 3 – пре-оптика, 4 – монохроматор Черни-Тернера, 5 – CCD-детектор

кого распространения в аналитической прак- тике до недавнего времени микроволновая плазма не получила. Спектрометрия микро- волновой плазмы в случае ее успешной реали- зации, конечно же, подкупает тем, что ее источ- ник – магнетрон, выпускаемый индустрией микроволновых бытовых печей миллионными партиями, а не дорогостоящий ВЧ-генератор, используемый сегодня для получения опти- ческой индуктивно-связанной плазмы. Также известно и то, что плазма микроволнового (СВЧ) поля намного компактнее и плотнее, чем в ИСП- ОЭС, что удобно как для получения стабильных результатов, так и для обеспечения должной чувствительности метода. Наибольшую попу- лярность микроволновая плазма (микровол- новая индуцированная плазма) в химическом анализе нашла в качестве источника сжигания органических соединений при анализе гало- генов методом газовой хроматографии [5, 6]. В качестве газа-носителя использовали гелий, а температура плазмы составляла 1000–2000°С. В 2011 году фирма Agilent (до 2010 года – Varian) выпустила модель серийного атомно-эмисси- онного спектрометра микроволновой плазмы Agilent 4100. За два прошедших года около 1000 аналитических лабораторий стали его пользова- телями. Поскольку на сегодня, вероятно, в силу патентных ограничений, Agilent 4100 – един- ственный представитель нового метода МП-АЭС,
то возможности, достоинства и ограничения данного метода спектрального элементного ана- лиза исследовали на этом спектрометре. В отличие от ранее использовавшихся приемов создания эмиссии плазмы электрическим полем, в новом методе принцип создания плазмы иной – это магнитное поле стандартного магнетрона с частотой 2450 МГц. При этом линии магнитной индукции совпадают с осью горелки (рис.1). Это позволило, по заявлениям производителя, полу- чить более стабильную во времени и высокотем- пературную плазму с температурой 5000–6000°С. Ранее отмечали низкие пределы обнаружения щелочных металлов [4] в эмиссионном анализе аргоновой микроволновой плазмы при темпера- туре 1000–2000°С на уровне пламенной ААС. Но для большинства элементов с более высокими температурами атомизации этой температуры недостаточно. Эмиссионный спектр элементов в микроволновой плазме проще (рис.2), чем полу- ченный методом ИСП-ОЭС при температуре арго- новой плазмы 7000–9000°С, что облегчает опреде- ление элементов, как, например, в ААС. Кроме того, в условиях микроволновой плазмы соотно- шение интенсивностей эмиссионных линий эле- ментов отличается от аналогичных в ИСП-ОЭС, что является одновременно и достоинством, и недостатком нового метода. В процессе анализа жидкая гомогенная проба подается насосом в систему распыления, состоя-



Рис.2. Эмиссионные спектры в МП-АЭС и ИСП-ОЭС на примере линий молибдена

щую, как и в ИСП-ОЭС, из распылителя и распы- лительной камеры. Полученный аэрозоль вме- сте с током азота поступает в кварцевую горелку кассетного типа с создаваемой магнетроном и охлаждаемым центральным каналом торои- дальной плазмой, в которой происходит ато- мизация и возбуждение элементов. Излучение от вертикально расположенной горелки с акси- альным обзором после пре-оптики попадает в анализатор. В качестве анализатора сигнала эмиссии в спектрометре использован монохро- матор Черни-Тернера (недорогое решение, как и магнетрон – источник плазмы), вместе с Пель- тье-термостатируемым при 0°С CCD-детектором позволяющий проводить последовательное определение элементов по сигналам эмиссии. Типичное время регистрации сигнала на одной линии элемента – 3 с. В целом конструкция спек- трометра микроволновой плазмы аналогична последовательному ИСП-ОЭС, но значительно менее дорогостоящая. Отметим использование для создания плазмы азота. Поскольку азот – доминирующий газ в воздухе и современные генераторы азота позволяют выделять его из воздуха, метод полу- чил очень простое, но важное достоинство – воз- можность работы лаборатории на воздухе без использования газовых баллонов. Итак, видно, что предложенный метод с его конструктивным воплощением в виде соз- данного компанией Agilent спектрометра, при
максимально практичных и недорогих ориги- нальных конструктивных решениях, не усту- пает известным и широко применяемым мето- дам ИСП-ОЭС. Для определения места метода МП-АЭС в более широкой сфере элементного спектрального анализа проведем некоторые сравнения. На сегодня ниша арбитражных методов валового элементного спектрального лабораторного анализа на 95% занята ААС, ИСП- ОЭС и ИСП-МС. Первые два являются оптиче- скими, и метод МП-АЭС наиболее близок к ним как по технологии получения аналитической информации, так и по стоимости оборудования, обслуживания и простоте эксплуатации.

ПЛАМЕННАЯ ААС,
ААС С ЭЛЕКТРОТЕРМИЧЕСКОЙ
АТОМИЗАЦИЕЙ, ГИДРИДНЫЙ МЕТОД,
ОПТИЧЕСКАЯ СПЕКТРОСКОПИЯ ИСП
С начала 60-х годов прошлого столетия, когда фирма Varian выпустила первый серийный атомно-абсорбционный спектрометр, большин- ство задач прецизионного лабораторного вало- вого рутинного элементного анализа стали решать методом ААС. С появлением новых удобных методов анализа – ИСП-ОЭС в 70-х и ИСП-МС в 80-х годах – возникал вопрос: “Вытес- нят ли новые методы предыдущие?”. Ответ “Пока нет” справедлив и по настоящее время. Сегодня можно говорить о том, что ситуация достаточно стабильна: большинство таких задач (более 50% в России и странах СНГ) решают методом ААС, однако значимость ИСП-ОЭС и ИСП-МС мед- ленно растет. Наметившийся паритет обуслов- лен прежде всего тем, что каждый из перечис- ленных методов обладает рядом безусловных достоинств и недостатков. Выбирая эти методы, можно быть уверенным, что типичная относительная погрешность опре- деления концентраций элементов не будет пре- вышать 1–5%. Исследуемый образец вводят в виде гомогенной жидкой пробы (хотя есть и исключе- ния – ввод проб посредством лазерной абляции или искры). Поэтому большинство проб (твердые и негомогенные жидкие) перед измерением сле- дует минерализовать, например, в автоклавных системах микроволновой пробоподготовки [1]. При выборе метода спектрального анализа обычно следует принимать во внимание сле- дующие критерии (и одновременно характери- стики методов):



  • перечень определяемых элементов;
  • минимальные определяемые концентрации;
  • линейный динамический диапазон;
  • требуемые производительность и пробопоток;
  • помехи;
  • количество растворенных солей в пробе;
  • требуемая точность анализа;
  • стоимость самого прибора (начальные вложения);
  • стоимость эксплуатации (долговременные вложения).
Атомно-абсорбционная спектроскопия активно используется более 50 лет, что нашло отражение в большом объеме ГОСТированных методик, МВИ, МУКов, утвержденных отрас- левых методик. Для многих аккредитованных лабораторий в России и странах СНГ это важно при выборе метода спектрального анализа. Среди очевидных достоинств ААС – высокая селективность, простота эксплуатации, невысо- кая стоимость оборудования, что особенно спра- ведливо для пламенной ААС. Сочетание пла- менной и электротермической ААС позволяет работать в наиболее широком диапазоне кон- центраций, а по чувствительности большинства элементов ЭТААС уступает лишь ИСП-МС. Среди ограничений – наименьшее число возможных определяемых элементов у ЭТААС, всего лишь 50, относительно невысокая производительность, узкий линейный динамический диапазон каж- дого из методов (табл.1). Ряд лабораторий отка- зывается работать с пламенной ААС из-за про- блем с безопасностью при работе с горючими газами. ААС с приставкой для генерации гидридов обеспечивает ультранизкие пределы обнаруже- ния для выборочных элементов (As, Se, Sn, Sb, Te, Bi, Ge, Hg и др.). Например, для ртути анализ по технике холодного пара, пожалуй, не имеет достойной альтернативы. Метод имеет огра- ничения по числу элементов, требует исполь- зования химических реактивов. Из-за этого химики-аналитики для определения гидридо- образующих элементов выбирают ЭТААС, обе- спечивающую похожие пределы обнаружения, но время определения элементов возрастает до трех минут по сравнению с одной минутой у гидридного метода. Оптическая эмиссионная спектроскопия индуктивно-связанной плазмы получает все большее признание в связи с возрастающими требованиями к скорости анализа. Современ-
ные ИСП-ОЭС работают по параллельной схеме, при которой можно одновременно опреде- лять до 78 элементов в одной пробе за 1–3 мин. Это выгодно отличает их от первых приборов с последовательным определением элементов. Высокая температура плазмы позволяет переве- сти в возбужденное состояние наибольшее число атомов и ионов, что расширяет перечень опре- деляемых элементов такими неметаллами, как S, I, Br, а также понижает пределы обнаружения ряда трудноионизируемых элементов. Метод обеспечивает наиболее широкий линейный диапазон определяемых концентраций и воз- можность работы с пробами высокой засоленно- сти, что еще больше упрощает и ускоряет анализ. Среди ограничений – высокая стоимость (как самого прибора, так и эксплуатации), особенно высокий расход газа плазмы аргона. Метод ИСП-ОЭС  – более сложный, чем ААС, и требует оптимизации выбора спектральной информа- ции для получения наилучших результатов.

АТОМНО-ЭМИССИОННАЯ
СПЕКТРОСКОПИЯ МИКРОВОЛНОВОЙ
ПЛАЗМЫ (МП-АЭС)
Несмотря на широкую популярность перечис- ленных методов, у аналитических лабораторий сегодня есть потребность в методе элементного анализа, удовлетворяющем ряду требований. Это:
  • экспрессность мультиэлементного анализа в расширенном диапазоне концентраций;
  • относительно невысокая себестоимость экс- плуатации;
  • безопасность – без использования горючих га- зов или без газов как таковых;
  • простота применения для персонала лаборато- рии, не имеющего специального опыта;
  • низкие пределы обнаружения и превосходная
воспроизводимость и точность. Рассмотрим, насколько метод МП-АЭС соот- ветствует вышеприведенным требованиям. Метод основан на эмиссионных переходах элементов, прежде всего, в атомарном состо- янии. Оптический диапазон измерений – 178–900  нм. Благодаря более высокой темпера- туре метод позволяет определять некоторые недоступные для ААС элементы, например серу по линии 182,0 нм, получить существенный вы- игрыш по чувствительности анализа элементов с высокой температурой атомизации, напри-



Таблица 1. Сравнительные характеристики методов валового элементного оптического спектрального анализа – ААС и ИСП-ОЭС
Критерий или характеристика Пламенная ААС Гидридный метод ААС ЭТААС ИСП-ОЭС
Температура атомизации, °С 1800-2900 1800–2900
(20 – для Hg)		 2000–2700 7000–9000
Тип измерения Абсорбция Абсорбция Абсорбция Эмиссия
Оптический диапазон, нм 190–900 190–900 190–900 120–1050
Газ Ацетилен/ воздух; ацетилен/ закись азота Аргон + газы ПААС Аргон Аргон
Число определяемых элементов 68 9 50 78
Типичное число определяемых элементов на одной единице оборудования1 1–12 1–3 2–7 15–30
Одновременный или последовательный Последовательный Последова- тельный Последова- тельный Одновременный2
Время одного элементоопределения 10–15 с 45–50 с 2–3 мин 1–3 мин на все элементы
Количество пробы для анализа Несколько мл Несколько мл 20-50 мкл Несколько мл
Тип ввода пробы В потоке В потоке В статике В потоке
Типичный предел обнаружения3 , мкг/л 1–5 0,05–0,2 0,005–0,5 0,1–3
Диапазон линейности (в скобках – при мультикалибровке) 2–3 (3–5) 2–4 (3–6) 1–2 (2–3) 3–5 (6–8)
Тип анализируемых проб Водные, водно-кислые и водно-щелочные растворы, растворы HF, органические растворители, эмульсии
Пределы засоленности анализируемых проб 5–7% 5–7% 10–15% 30% – радиальная плазма, 10% – аксиальная плазма, 3–5% – аксиальная плазма двойного обзора
Простота использования Легко Средняя Сложно Сложно
Стоимость начальная (спектрометра), руб. с НДС От 1,1 млн. От 250 тыс. (необходим ААС) От 2,5 млн. От 3,5 млн.
Стоимость эксплуатации Низкая Средняя Средняя Высокая
1 – статистические данные лабораторий
2 – не рассматриваются последовательные ИСП-ОЭС
3 – обычно в 5–10 раз меньше минимальной определяемой концентрации



Таблица 2. Пределы обнаружения некоторых элементов в воде1, мкг/л
№ группы Элемент МП-АЭС Пламенная ААС2 ИСП-ОЭС, радиальный/ аксиальный обзор3
1 K 0,65 0,80 4/0,3
1 Ca 0,05 0,4 0,06/0,01
1 Mg 0,12 0,3 0,04/0,01
1 Na 0,12 0,3 2/0,15
2 Cd 1,4 1,5 0,6/0,05
2 Cr 0,5 5 0,9/0,15
2 Pb 4,4 14 5/0,8
2 Tl 2,1 15 6/1,5
2 Ni 1,3 5,8 1,4/0,3
2 Mn 0,25 1,0 0,08/0,03
2 Cu 0,6 1,2 1/0,3
2 Fe 1,6 7,3 0,8/0,1
2 Zn 2,8 1,6 0,5/0,2
3 S 270 Не определяют 9/3
3 P 40 26 000 5/1,5
3 Si 5 70 2,5/1
4 Se 70 (0,14)4 500 (0,15)4 6/2
4 As 60 (0,11)4 45 (0,1)4 5/1
5 Ag 0,5 1,7 1/0,3
5 Au 1,8 5 2,5/1
5 Pt 4,5 76 7/3
5 Pd 3,8 15 3,5/1,5
5 Rh 0,5 4 3/1
1 – время интегрирования для МП-АЭС – 10 с, 3σ-критерий; распылитель – OneNeb, двупроходная распылительная камера;
2 – Agilent AA240 и Varian AA220;
3 – Agilent 725 / Agilent 720, время интегрирования 30 с;
4 – в скобках c использованием гидридной приставки VGA77.


мер платиноидов. Для работы не требуется газ, достаточно азота из воздуха лаборатории.
Пределы обнаружения и перечень определя- емых элементов. В табл.2 приведены пределы обнаружения элементов для метода МП-АЭС, полученные по 3σ-критерию при 10-секундном интегрировании сигналов эмиссии с тремя повторностями. Для сравнения приведены пределы обнаружения ПААС и ИСП-ОЭС, полу- ченные при 30 с интегрирования сигнала. Как известно, увеличение времени интегрирования позволяет понизить пределы обнаружения: при 30-с интегрировании пределы обнаружения эле- ментов методом МП-АЭС в 1,3–1,5 раз меньше,
чем при 10-с интегрировании, например, для меди это 0,45 и 0,6 мкг/л соответственно. В сред- нем (см. табл.2) пределы обнаружения элемен- тов в МП-АЭС ниже, чем в ПААС, в 2–15 раз (единственное исключение – цинк) и сравнимы и даже лучше пределов обнаружения элемен- тов в ИСП-ОЭС с радиальным обзором плазмы. В табл.2 выделены группы элементов, отли- чающиеся температурой ионизации: щелоч- ные и щелочно-земельные металлы (группа  1), d-элементы средней и высокой токсичности (группа 2), платиноиды (группа 5), для них это замечание справедливо. Более того, пределы обнаружения некоторых элементов, например



почти всех драгоценных металлов (группа  5), методом МП-АЭС лежат между данными ради- альной и аксиальной ИСП-ОЭС. В то же время на пределах обнаружения неметаллов (группы 3 и 4) сказывается температура атомизатора, при пря- мом определении наилучшие пределы дает ИСП-ОЭС. Методом МП-АЭС можно определять серу (что невозможно ПААС), а по фосфору полу- чить значительный выигрыш. Понизить пре- дел обнаружения в МП-АЭС некоторых неметал- лов, например, мышьяка и селена, позволяет использование гидридной приставки.
  Пределы обнаружения или пределы количе- ственного определения зависят и от типа пробы. Безусловно, наилучшие результаты получены при анализе воды и других проб с простыми (кислотными) матрицами и малым солевым фоном. Важная характеристика метода ана- лиза и самого оборудования связана с ухудше- нием результатов при переходе к более слож- ным матрицам. При анализе геологических проб рассчитаны пределы обнаружения эле- ментов в разных реакционных средах (табл.3). Полученные результаты незначительно хуже, чем при анализе растворов металлов в воде. По этим параметрам метод МП-АЭС сравним с ПААС и ИСП-ОЭС.
  Типы анализируемых проб. Анализ слож- ных матриц. Новый метод МП-АЭС использо- вали при анализе почв, пищевых проб, руд и пород [7–9] и других проб после их пробо- подготовки и получения гомогенных жид-


Таблица 3. Пределы обнаружения некоторых элементов в разных средах, моделирующих растворы после подготовки геологических проб, методом МП-АЭС
Элемент Среда Предел
обнаружения,
мкг/л
Au Вода 1,8
Au 10% "царская водка"1 1,6
Au 0,03% NaCN + 0,08% NaOH 3,0
Ag Вода 0,5
Ag 33% "царская водка"1 0,6
Cu Вода 0,6
Cu 33% "царская водка" 6,0

1 – HNO 3 : HCl = 1 : 3 (об.конц).
ких проб. Благодаря технологии подмешива- ния воздуха в азот плазмы, реализован анализ органических растворов с прямым дожига- нием органической матрицы в плазме [10–11]. Метод позволяет выбрать от 5 до 10 линий на каждый из определяемых элементов. Прове- дена оценка наиболее интенсивных линий Cu, Zn, Pb при анализе почв и находящихся с ними в равновесии растворов нитратов этих элементов (рис.3). Выбирали линии, на кото- рые меньше влиял фоновый сигнал от находя- щихся в растворе органических соединений и которые имели наиболее близкую к гаус- совому распределению форму с наибольшим коэффициентом корреляции. Для определения свинца использовали длину волны 405,8 нм, для цинка – 481,1 нм. Для меди обе эмисси- онные линии – 324,7 и 327,4 нм – дали одина- ковые результаты. Интересно, что для других матриц более интенсивную линию цинка при 213,9 нм можно использовать при анализе экс- трактов из почв с применением комплексо- образующего экстрагента [8] и в прямом анализе коньяка [11] по технологии дожигания органиче- ской матрицы.
  Метод предоставляет ряд возможностей по оптимизации коррекции фона, разрешения линий, выбора зон обзора плазмы и т.д. Несмо- тря на наличие готовых решений по выбору линий элементов, входящих в состав программ- ного обеспечения модели 4100, ряд задач ана- лиза сложных матриц требует выбора или опти- мизации условий анализа.
  Работа без газовых баллонов. Азотная плазма, реализуемая в методе МП-АЭС, может рабо- тать на воздухе лаборатории при использова- нии генератора азота. Расход азота, необходи- мый как для поддержания плазмы, так и для продувки оптики, составляет 22–23 л/мин, что несколько больше, чем требуется для типичного ИСП-ОЭС. Стандартного баллона (40 л) с азотом (150 атм) хватает на 4 ч непрерывной работы.
  Производительность. Типичное время опре- деления элемента составляет 3–10 с. Большее время регистрации позволяет получить лучшую воспроизводимость результатов. Метод удобен как для определений малого количества эле- ментов, так и большого, до 70–72. По сравнению с наиболее быстрыми пламенными спектроме- трами, очевидный выигрыш в производитель- ности МП-АЭС имеет при определении более 10–15 элементов в пробе в тех ситуациях, когда





Рис.3. Линии элементов (Pb, Zn, Cu) для проведения спектрального анализа методом МП-АЭС. Пробы – равновесные растворы почв, количество растворенных солей – 0,35%


в ПААС необходима смена мультиэлементных ламп. К производительности можно отнести и быстроту выхода спектрометра на рабочий режим. Так, типичное время продувки опти- ческой схемы азотом, обеспечивающее доста- точную стабильность плазмы и относительную погрешность определения элементов на уровне 3–5%, составляет 5–15 мин, для получения луч- шей стабильности на уровне 1,5% необходимо 25–30 мин с момента включения спектрометра. Эти значения как минимум сравнимы с полу- чаемыми для самых современных ИСП-ОЭС, в среднем же – несколько меньше, чем типичное время выхода на рабочий режим у последних.
  Воспроизводимость результатов и долговре- менная стабильность продемонстрированы при прямом анализе смазочных масел с их дожи- ганием в плазме. Относительная погрешность
при определении 8 элементов в течение 8 ч не превышает 1,5% (рис.4).
  Диапазон линейности градуировочных гра- фиков. Метод МП-АЭС имеет промежуточные между ПААС и ИСП-ОЭС диапазоны линейно- сти градуировочных графиков [7–12]. Типичные значения составляют 2,5–3,8 порядков. Благо- даря работе на нескольких линиях возможно расширение диапазона линейности до 5–6 порядков.
  Ограничения метода и спектрометра. Несмо- тря на очевидные достоинства метода МП-АЭС, недостатком можно считать то, что он пока нахо- дится на стадии становления. Одна из нере- шенных проблем связана с требовательностью метода анализа к матричному фону и коли- честву растворенных солей в растворе. Несмо- тря на предварительные достаточно оптими-





Рис.4. Долговременная стабильность при прямом анализе смазочных масел методом МП-АЭС с дожиганием. Содержание каждого из элементов 10–20 мг/л
стичные оценки производителя о возможности рутинного продолжительного анализа раство- ров с высокой засоленностью, пока можно с уве- ренностью говорить лишь о пробах с содержа- нием растворенных солей до 1,5%. Повышение солевого фона делает нестабильной плазму и увеличивает износ горелки кассетного типа.
  Это, тем не менее, не снижает важности нового метода МП-АЭС. На наш взгляд, он, без- условно, дополняет и расширяет возможности валового спектрального элементного анализа и занимает достойное место рядом с ПААС и ИСП-ОЭС.

    Литература


1. Башилов А. Микроволновая подготовка проб к элементному анализу – вчера, сегодня, завтра. – Аналитика, 2011, №1, с.6–14.
2. Пюшнер Г. Нагрев энергией сверхвысоких ча- стот: Пер. с англ. – М.: Энергия, 1968.
3. Ng K.C., Garner T.G. Microwave-Induced Plasma Atomic Absorption Spectrometry with Solution Nebulization and Desolvation-Condensation. – Appl. Spectroscopy, 1993, vol.47, p.241–243.
4. Власов Д.В., Сергейчев К.Ф., Сычев И.А. При- менение плазменной СВЧ-горелки в аналити- ческой спектроскопии. – Физика плазмы, 2002, т. 28, №5, с.484–492.
5. Hadzija 0., Kozaroc Z. Simple procedures for the simultaneous microdetermination of sulphur and halogens in organic compounds. – Journal of Analytical Chemistry, 1975, vol.277, № 3, p.191–192.
6. Manning T.J., Grow W.R. Inductively coupled plasma. Atomic emission spectrometry. – The Chemical Educator, 1997, vol.2, №1, p.1–19.
7. Nham T., Taylor C. Cost-effective analysis of major, minor and trace elements in foodstuffs using the 4100 MP-AES. – Agilent Application Note, 5990- 8685EN, 2011.
8. Teodoro M.S., Schiavo D., Ferreira Abreu M. Determination of metals in soil by microwave plasma – atomic emission spectrometry (MP-AES) using DTPA extraction. – Agilent Application Note, 5991-2961EN, 2013.
9. Taylor C., Reisman E. Determination of major and minor elements in geological samples using the 4100 MP-AES. – Agilent Application Note, 5990- 9014EN, 2011.
10. Amais R.S., Donati G.L., Schiavo D., Nobrega J.A. Determination of silicon in diesel and biodiesel by microwave plasma-atomic emission spectrometry. – Agilent Application Note, 5991-0490EN, 2012.
11. Costedoat M., Abdelnour Y., Lener J.-P. Cognac Analysis using the Agilent 4100 Microwave Plasma- Atomic Emission Spectrometer. European Plasma Winter Conference, 2013, HP-10.